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1、打开全自动定硫仪的电源开关，启动计算机，进入Windows操作系统，双击计算机桌面上“全自动工业分析仪”图标，进入仪器控制窗口，输入用户名和密码，进入仪器操作主菜单。
2、选择相应的试验方法和试验参数，输入样品标识和试验条件等必要信息，将坩埚清洗干净后放入坩埚架，打开炉体盖放入坩埚架，关闭炉体盖并密封良好，盖上加热板盖，启动试验程序，程序自动控制加热炉升温过程，直至达到设定的最高温度，硫的测定过程开始，炉体开始自动充入氧气并开始计时，炉体内部氧气浓度达到预设值时停止充入氧气并开始倒计时，倒计时结束后，炉体开始冷却降温，当炉体温度降至预设值时停止加热并自动停止工作，此时可打开炉体盖取出坩埚并盖好炉体盖，最后查看试验结果并打印报告。
至于自动定硫仪的检定规程，主要包括以下几个方面：
1、检定前的准备：确保仪器处于正常工作状态，检查仪器外观、通电检查、校准仪器等。
2、检定过程：按照预设的程序进行试验，包括外观检查、重复性试验、示值误差试验等，在试验过程中要观察并记录数据。
3、检定后的处理：完成试验后，关闭仪器并清理现场，根据试验结果判断仪器是否合格，并出具检定证书或检定结果通知书。
具体的操作细节和规程可能会因不同的设备和实验要求有所不同，因此在实际操作中请严格按照设备使用手册和相关的国家标准进行操作，并注意安全，如有需要，建议向专业人员咨询或参加相关培训。